橡胶制品热重分析法基本原理
日期:2015-08-28 来源:http://www.dcxjzp.com/ 关注: 作者:admin
橡胶制品热重分析法基本原理:称取经溶剂抽提后的若干试样放于热重分析仪内的微热天平上,这时试样含高分子化合物、炭黑和无机化合物。用氮气做载气,控制氮气流速和升温速度,升温到一定高温后(该温度的设定与橡胶种类有关),恒温直至高聚物不再失重为止,这时残余物为炭黑和无机化合物。
再切换空气为载气,使炭黑发生氧化而挥发,直至样品不再失重为止,这时残留物仅有无机化合物。 该方法最大的优点是失重的同时,由仪器自动记录并绘出热失重曲线,根据热失重曲线即可算出高分子化合物、炭黑和无机化合物的含量。
因此该方法具有样品量少(仅需几十毫克)、省时和精确的优点。但是热重分析仪价格昂贵,另外需要操作人员有经验,能熟练地确定热失重曲线上不同阶段的起始点。它的适用范围同管式炉高温热分解法。 微波裂解法 基本原理类同热失重分析仪,差别主要是热分解所需要能源由微波发生装置提供,一是由于微波生热快,测试时间大大缩短;二是实验结果接近经典方法。
J·K Sekinger介绍了一套微波裂解法测试丁苯橡胶中炭黑含量的方法,该方法不需要使用惰性气体,不需要抽真空,裂解时间只有7min,而热重分析仪测试也需要lh。Sekinger研究了裂解温度、裂解时间、苯乙烯含量和炭黑比表面积等各种影响因素,实验表明该方法适合含不同苯乙烯含量、填充油含量和炭黑的丁苯橡胶。
技术文档
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